戴安离子色谱淋洗液多少还能再用一次

戴安离子色谱淋洗液多少还能再用一次,第1张

戴安离子色谱淋洗液多少还能再用一次?
戴安ICS-900型离子色谱仪 *** 作规程
1开机
11确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要;加注淋洗液后,在控制面板中将显示液位的箭头用鼠标移动到正确位置,并随着淋洗液的消耗而变化。液位达到200mL,100mL和0mL时,软件将会发出警告。注意:再生液储罐必须加满,使用过程中不能晃动。
12使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压,将压缩气瓶的输出压力调节至02Mpa,淋洗液瓶的压力调节至5psi,拔出黑色旋钮,顺时针调节至5psi,将黑色旋钮推回原位锁住。
13打开总电源和UPS电源开关,打开仪器主机电源开关和自动进样器开关,启动电脑。打开淋洗液发生器的电源。等电脑启动完成后,点右下角三角形的地方出现服务器管理器,点“启动仪器控制器”(此时进样器上的connect灯变绿色表示软件和主机联接成功)
2启动Chromeleon工作站点击Chromeleon图标,进入Chromeleon *** 作界面。点“仪器”→samlper→重置记忆。
3排气泡先把主机上的排气阀逆时针旋转约两圈左右→点软件ICS-900→点灌注→点右上角的“确定”,等待排气约1-2分钟后→点泵关闭。旋紧排气阀。→点软件上的泵打开,仪器上流速设为10ml/min,压力上升1000spi以上,然后把淋洗液发生器前面的三个灯依次按亮,变成绿色,等待检测器上的总电导“总计”为20µs为合格
4淋洗液发生器的设置:做溴酸盐梯度时,EGCCONC=10mmol/L,GRADTIME=01min,FINALCONC=35mmol/L做其它普通阴离子时:EGCCONC=20mmol/L,GRADTIME=0min。
5样品序列创建:点软件数据→“创建”菜单→序列→ICS900依次把“样品数量、开始位置、和进样量”设置好。(进样量溴酸盐为500µl,氯酸盐为50µl,其它一般阴离子为10µl)→下一步仪器方法→浏览(做溴酸盐时选溴酸盐梯度,做其它阴阴离子时选阴离子等度)→处理方法→报告模板→下一步输入文件名后保存。
6放样品和换定量环:依照以上序列的样品数在自动进样器上放好样品。换环时进样阀处于装样的状态下更换。进样量溴酸盐为500µl,氯酸盐为50µl,其它一般阴离子为10µl。
7添加序列,开始运行样品:点“仪器”→队列→把以前的删除后,选择5保存的序列,点添加→开始,样品开始测定。
8数据处理:
81在左侧选择仪器数据(Data),在浏览界面选择样品表,在右边的工作区显示样品表中所有样品的信息。双击其中的一个标准,打开色谱工作区。
82点击检测→运行Cobra向导→选择积分区域光标在色谱图上拖出一个积分区域→下一步直到完成。利用鼠标右键把不要的峰去除,也可以选择积分方式。
83点击组分表→运行组分表向导→完成→输入峰名称→双击窗口→选择相对的→窗宽处输入5,点击OK,→或者右击,选择向下填充。
84点击进样列表点击类型→选择标准类型为校准标准品→点击等级→建立新等级→根据标准浓度的不同,建立相对应的等级→点击数据处理→依次输入标准的浓度和浓度单位。数据处理完成,点击保存(Save)。
85如果想查看校准曲线,点击结果和校准曲线图→点击校准,可以查看线形相关系数R2、截距和斜率。
86审核和报告结果:
861点报告设计器→打开色谱工作区→进入需要打印的界面:类似于Excel电子表格,分好几页显示,可以打印基本谱图和数据的报告;校准曲线报告;峰分析报告—包括分离度,不对称性和塔板数等;统计表—结果的平均值和RSD;审计记录报告和叠加谱图打印等。提示:动态Chromeleon对象,如报告表格、报告变量和色谱图用红色三角形标识,包含文本或电子表格公式的单元格不做标识。
862基本谱图和数据积分报告:diyi页为基本谱图和数据报告,一般需要打印。
9关机:关淋洗液发生器的三个绿灯→淋洗液发生器上的电源→软件上的泵关闭→关软件→停止仪器控制器→关主机电源,电脑电源,自动进样器电源→关气→把纯水瓶中的纯水倒掉,废液倒掉。
10注意事项
101样品的选择和储存
1)样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。
2)不要用强酸或洗涤剂清洗该容器,这样做会使许多离子遗留在瓶壁上,对分析带来干扰。
3)如果样品不能在采集当天分析,应立即用045μ的过滤膜过滤,否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4°C的环境中,也只能YZ而不能消除细菌的生长。
4)尽快分析NO2-和SO3-,它们会分别氧化成NO3-和SO4-。5)不含有NO2-和SO3-的样品可以储存在冰箱中,一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。


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